巢湖色譜儀批發(fā)多少錢
發(fā)布時(shí)間：2025-03-20 01:18:25
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分析方法實(shí)際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實(shí)際上是確定對(duì)于某一分析的較優(yōu)條件的過(guò)程。為了滿足某一特定的分析的要求，可以改變的條件包括進(jìn)樣口溫度，檢測(cè)器溫度，色譜柱溫度及其控溫程序，載氣種類及載氣流速，固定相，柱徑，柱長(zhǎng)，進(jìn)樣口類型及進(jìn)樣口流速，樣品量，進(jìn)樣方式等。檢測(cè)器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù)，這取決于所使用的檢測(cè)器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門，這些閥門開啟與關(guān)閉的時(shí)間也可能對(duì)分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮?dú)狻鍤?、氫氣和空氣。通常，選用何種載氣取決于檢測(cè)器的類型。例如，放電離子化檢測(cè)器（DID）需要氦氣作為載氣。不過(guò)，當(dāng)對(duì)氣體樣品進(jìn)行分析的時(shí)候，載氣有時(shí)是根據(jù)樣品的母體選擇的，例如，當(dāng)對(duì)氬氣中的混合物進(jìn)行分析時(shí)，要用氬氣作載氣，因?yàn)檫@樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會(huì)影響載氣的選擇，比如說(shuō)，氫氣可燃，而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時(shí)候，檢測(cè)器不僅僅決定了載氣的種類，還決定了載氣的純度（雖然對(duì)靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求）。通常來(lái)說(shuō)，氣相色譜中所用的載氣，純度應(yīng)該在99.995%以上。用于標(biāo)識(shí)純度的典型商品名包括“零點(diǎn)氣級(jí)”，“高純度（UHP）級(jí)”，“4.5級(jí)”和“5.0級(jí)”。載氣流速對(duì)分析的影響在方式上與溫度類似（見下文）。載氣流速越高，分析速度越快，但是分離度越差。因此，載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣，都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。
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FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在 未接色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮?dú)?30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查 看說(shuō)明書。為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一 層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
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頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HS – GC)技術(shù),是當(dāng)今世界上應(yīng)用zui廣泛的監(jiān)控啤酒、葡萄酒等釀造發(fā)酵飲料產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)分析技術(shù)。采用HS – GC技術(shù)可監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體,從而對(duì)啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料產(chǎn)品的生產(chǎn)進(jìn)行適時(shí)安全檢測(cè)與控制 。例如,可以利用GC /F ID技術(shù)對(duì)啤酒進(jìn)行質(zhì)量分析監(jiān)控,快速、準(zhǔn)確地檢出啤酒中的雜醇油含量。多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測(cè)分析 ，多環(huán)芳烴( PAHs)是一類重要的環(huán)境和食品污染物,目前已知的2～7環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。加工食品中以煙熏和燒烤食品中的PAHs污染zui為嚴(yán)重,而我國(guó)煙熏食品風(fēng)味*,為廣大消費(fèi)者所青睞,分析檢測(cè)煙熏類食品中PAHs含量、了解我國(guó)煙熏類食品中PAHs的污染程度并制定相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有著重要的食品安全意義。采用GC /MS技術(shù)可迅速檢測(cè)與分析常見的20多種PAHs ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技術(shù)已檢出9種PAHs污染。水中有機(jī)鹵化物的分析自來(lái)水加氯消毒后會(huì)產(chǎn)生氯方（仿）、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有機(jī)鹵化物。國(guó)外已把氯方（仿）做為監(jiān)測(cè)。氯方（仿）是具有揮發(fā)性的液體，可用頂空氣相色譜法進(jìn)行分析，取與樣品達(dá)平衡狀態(tài)的氣相進(jìn)行分析。所用色譜柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm,U形柱；內(nèi)填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目，按1:1分段填充。柱溫102℃,汽化和檢測(cè)250℃,電子捕獲檢測(cè)器；高純氮為載氣35ml/min?？諝?、四氯化碳與氯方（仿）分離很好。
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食品安全檢驗(yàn)，食品中無(wú)機(jī)成分的檢驗(yàn)在食品安全檢驗(yàn)中占有相當(dāng)重要的地位。汞的測(cè)定一直是一個(gè)被政府和民眾特別關(guān)注的檢驗(yàn)項(xiàng)目。因?yàn)楣菀自谏矬w中傳遞，可以被水體蓄積， 汞進(jìn)入人體內(nèi)，特別是進(jìn)入人腦后幾乎不能夠被排出，蓄積到一定程度就會(huì)引起中毒，損害中樞神經(jīng)! 汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機(jī)成分的分析一般由氣相色譜法以及分子光譜法完成。 相關(guān)檢驗(yàn)中，如有機(jī)氯苯并芘， 擬除蟲菊制脂、有機(jī)磷等的測(cè)定得到普遍的關(guān)注。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法，既能鑒定化合物又能準(zhǔn)確測(cè)定含量，操作也相對(duì)方便!。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結(jié)果準(zhǔn)確和易于自動(dòng)化等特點(diǎn)。因此在有機(jī)成分的檢驗(yàn)中得到廣泛的應(yīng)用。其他藥物殘留與污染檢測(cè)分析，近年來(lái)，在蔬菜和水果中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)yào殘留和肉類、魚類產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會(huì)廣泛關(guān)注。目前，可采用GC/ECD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)yào殘留，如可利用GC/ECD 分析技術(shù)準(zhǔn)確檢測(cè)高麗人參中的有機(jī)氯農(nóng)yào殘留；可采用GC/NPD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)yào殘留；可采用GC/FPD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)yào殘留等。研究證明，采用GC/FID 氣相色譜可檢測(cè)出豬肉、魚和蝦中*胺的含量。 食品分析涉及多學(xué)科交叉的方法學(xué)領(lǐng)域，分析對(duì)象和樣品機(jī)質(zhì)復(fù)雜，高靈敏度、低檢出限、高選擇性、聯(lián)用分析、高分析速度、智能化、多殘留分析、在線分析、活體分析、現(xiàn)場(chǎng)快速分析、分析儀器的微型化、集成化和便攜化是目前食品分析的主要發(fā)展方向。相信隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜技術(shù)可以結(jié)合其他檢測(cè)技術(shù)在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域得到更好的應(yīng)用,為廣大人民群眾把好食品質(zhì)量安全關(guān)。
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色譜柱的選擇：色譜柱的選擇取決于樣品以及測(cè)定。在選擇色譜柱時(shí)，混合物的極性是一項(xiàng)主要的化學(xué)屬性因素，但是其官能團(tuán)的作用也會(huì)影響到色譜柱的選擇。樣品的極性必須與色譜柱固定相的極性非常匹配，來(lái)增加分辨率和分離度，同時(shí)減少了運(yùn)行時(shí)間。固定相的膜厚，色譜柱的長(zhǎng)度和直徑也都會(huì)影響分離度和運(yùn)行時(shí)間。 柱溫與溫度控制程序一個(gè)已經(jīng)拆開以顯示出內(nèi)部毛細(xì)管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。（當(dāng)分析者說(shuō)“柱溫”時(shí)，他實(shí)際上指的是恒溫箱的溫度。不過(guò)這種區(qū)別并不重要，因此在下文中對(duì)這兩者并不作區(qū)分。）樣品通過(guò)色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。柱溫越高，樣品越快通過(guò)色譜柱。但是，樣品越快通過(guò)色譜柱，它與固定相之間的相互作用就越少，因此分離效果越差。通常來(lái)說(shuō)，柱溫的選擇是綜合考慮分離時(shí)間與分離度的結(jié)果。柱溫在整個(gè)分析過(guò)程中不變的方法稱為恒溫方法。不過(guò)，在大部分的分析方法中，柱溫隨著分析過(guò)程的進(jìn)行逐漸上升。初溫，升溫速率（溫度“斜率”）與末溫統(tǒng)稱為控溫程序。控溫程序使得較早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離，同時(shí)又縮短了較晚被洗脫的被分析物通過(guò)色譜柱的時(shí)間。