銅陵液相色譜儀產地貨源公司
發(fā)布時間：2024-09-25 01:41:44
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氣液色譜法（英語：Gas chromatography，又稱氣相層析）是一種在有機化學中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進行分離與分析的色譜技術。氣相色譜的典型用途包括測試某一特定化合物的純度與對混合物中的各組分進行分離（同時還可以測定各組分的相對含量）在某些情況下，氣相色譜還可能對化合物的表征有所幫助。在微型化學實驗中，氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體流動相，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后，立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分的與否轉變?yōu)殡娦盘?，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時，就是氣相色譜圖了。
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液相色譜儀基線總是會漂移的，即使是等度洗脫。如果一個小時內漂移在0.5mAU之內的話，完全可以忽略。然后如果基線往下飄，最容易的就是在流動相中，有機相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動相有沒有混合均勻。2、流動速度快，流動相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個可能性比較小，如果用的是兩個泵做梯度洗脫，那么泵的運行度是否異常。這一點可以查看最近一次的校驗記錄，看看誤差是否在允許范圍內。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢的原因。1、柱溫波動，控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器圖。2、流動相不均勻，使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產生噪音基線）取出阻塞物或更換管子，參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
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樣品量與進樣技術進樣技術真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術多用于填充柱而不適用于毛細管柱。在毛細管氣相色譜儀中的進樣技術應該滿足以下兩個條件：進樣量不得超過柱的容量；與展開過程引起的樣品展寬相比，進樣后的塞式流寬度應該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測器的體積，Vdet，應該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術應當滿足的一般要求：應該能使色譜柱達到它的較優(yōu)分離效率；對于小量的有代表性的（典型）樣品，進樣應具有準確性和可重現性；不能改變樣品組成（對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學穩(wěn)定性的物質，進樣過程中不應有所差異）；應該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對較大的樣品。但是，也有一些問題存在于當前的進樣技術中，即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度，但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會堵住射針并且導致下一次使用時注射器填充出現問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導致后來的色譜圖中產生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產生選擇性的樣品損失。
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環(huán)境檢測分析檢測項目：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。檢測方式：室內環(huán)境檢測選用氫焰離子化檢測器，配以熱解吸進樣器、填充柱或毛細管柱，按國標GB503252001選用專用的色譜柱可完成對室內空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物（TVOC）的檢測。采用衍生氣相色譜法，經 2. 4二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以 OV17和 QF1混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測器（ECD）測定室內空氣中的甲醛，具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點。主要作用：便于生態(tài)環(huán)境狀況的實時監(jiān)控管理。3.食品檢測 檢測項目：農藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。檢測方式：選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中有害物質的檢測與分析，如：食品中氯丙醇的檢驗，可采用三氯乙酐衍生化結合電子俘獲檢測器（ECD）進行測定；選用電子俘獲檢測器，配以毛細管進樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細管柱，可完成對茶葉中有機氯農藥殘留的檢測；利用 GC/ FI D氣相色譜技術可對塑料食品袋及包裝食品中的 5種酞酸酯，包括鄰苯二甲酸二甲酯（DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯 ( DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯 ( DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯( DOP) 和鄰苯二甲酸二( 2乙基己基) 酯( DEHP) 進行準確分離和檢測。 主要作用：嚴格監(jiān)控食品安全。