蕪湖色譜柱制造商哪家好
發(fā)布時(shí)間：2024-07-19 01:49:28
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TCD使用注意事項(xiàng)，確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則， 熱絲可能被燒斷，致使檢測器報(bào)廢！同時(shí)，關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則！載氣中含有氧氣時(shí)，會(huì)使熱絲壽命縮短，所以有TCD時(shí)載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然，要測定氫氣時(shí)就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源（由銣 鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的 壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意， 空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測器的平衡時(shí)間太長；氫氣流量太高，又會(huì)形成 FI D那樣的火焰， 大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為， 氫氣 3~4ml / mi n，空氣 100~120ml / mi n，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記關(guān)閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
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作為實(shí)驗(yàn)室測試設(shè)備，許多專業(yè)人員將氣相色譜儀視為分析工具，為了分析蒸汽和液體中的各種有機(jī)化合物，可以容易地獲得物質(zhì)的組成，因此，很多人對氣相色譜的看法只停留在企業(yè)，研究機(jī)構(gòu)和其他科學(xué)目的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。 事實(shí)上，在當(dāng)前的環(huán)境污染控制浪潮中，氣相色譜儀也可以發(fā)揮非常重要的作用，我們知道最直觀的環(huán)境污染是空氣污染和水污染。北方肆虐的天氣不僅是沙塵摧毀了人們的呼吸系統(tǒng)，還有燃料燃燒，工業(yè)生產(chǎn)和各種有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)的運(yùn)輸，這些復(fù)雜的有機(jī)和無機(jī)成分含有許多有害成分。因此，控制空氣污染不僅是為了讓人們看到藍(lán)天白云，更重要的是要消除人們周圍的有害物質(zhì)。 然而我們的氣相色譜儀可以分析空氣污染中的各種有機(jī)和無機(jī)有害物質(zhì)，為環(huán)境管理提供技術(shù)支持。復(fù)性是方法學(xué)驗(yàn)證的基本要求，也是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的常用手段。在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過程中，定量重復(fù)性顯得非常的重要，但是往往會(huì)遇到重復(fù)性不好的情況，嚴(yán)重影響儀器定量分析。
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按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護(hù)柱)；柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時(shí)針擰緊空心螺釘，直到擰不動(dòng)為止，再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過大。如色譜柱通過流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象，請用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈，直至不漏液為止。流動(dòng)相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開泄壓閥，打開purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
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氣相色譜儀的分析過程比較復(fù)雜，諸多因素都可對結(jié)果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進(jìn)樣后不出峰等，這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律，認(rèn)真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù)，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測時(shí)，出峰異常問題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來嚴(yán)重干擾。對氣相色譜分析時(shí)這類問題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析，找出相應(yīng)的解決辦法，可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾，進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。 氣相色譜分析測試常見問題及解決。一、峰丟失，可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證；2、未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值；3、進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；5、無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速；6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫：對于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分，各在其合適柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時(shí)間。對于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號，進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄，繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀，可測量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī)，能自動(dòng)對色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。