淮南紫外線可見分光光度計哪個品牌好
發(fā)布時間：2024-07-09 01:49:28
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食品行業(yè)采購氣相色譜儀主要用于哪些分析？近年來食品行業(yè)出現(xiàn)了各種各樣的問題，引起了國家的高度重視。為此，國家在嚴(yán)格監(jiān)督生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)過程的同時，還加大了食品檢測的力度。氣相色譜儀在食品安全檢測領(lǐng)域的應(yīng)用主要有一下幾個方面。一些油炸和燒烤的淀粉類食品，如油炸薯條、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因為淀粉類食品在高溫（＞120℃時）烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺，其中以經(jīng)消化道吸收zui快。丙烯酰胺還可通過胎盤和乳汁進入胎兒和嬰幼兒體內(nèi)。進入體內(nèi)后，丙烯酰胺在細胞色素P450的作用下，生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質(zhì)比丙烯酰胺更容易與DNA結(jié)合，形成加合物，導(dǎo)致細胞內(nèi)遺傳物質(zhì)損傷和基因突變，從而發(fā)揮致癌作用。 氣相色譜法提供了一個低成本而快速篩選食品，炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。毛細柱顯示出對分析復(fù)雜基體，像食品類中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測限可達0.01mg/ml（10ppb）。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負壓或重力來快速凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強吸附劑選擇范圍寬，吸附容量大，即便對于反相C18吸附劑通常沒有很好保留的被分析物也能應(yīng)用。若要增加分析靈敏度，可將提取的丙烯酰胺溴化處理后，用電子捕獲檢測器（ECD）來定量。
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玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進行清洗。
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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是完全混合的，如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進，三者便分離開，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C＞B＞A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)(Ⅳ)，而后A和B也依次進入檢測器。
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處理對于情況先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。泵密封墊圈磨損；大量氣泡進入泵體。處理情況，更換密封墊圈；對于第二種情況，在泵作用的同時，用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。不穩(wěn)定原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料），裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。
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按柱管上標(biāo)示的流動相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護柱)；柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時針擰緊空心螺釘，直到擰不動為止，再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象，請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈，直至不漏液為止。流動相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開泄壓閥，打開purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進入流動相，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時即可。