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發(fā)布時(shí)間：2024-07-08 01:49:27
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進(jìn)樣器：根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中，然后用微量注射器進(jìn)樣。氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱（開管柱）。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
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分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。進(jìn)樣口的清洗：對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長(zhǎng)時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查，并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，然后烘干處理。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
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玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。
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定性分析一般來說，色譜分析的結(jié)果用色譜圖來表示。在色譜圖中，橫坐標(biāo)為保留時(shí)間，縱坐標(biāo)為檢測(cè)器的信號(hào)強(qiáng)度。色譜圖中有一系列的峰，代表著被分析物中在不同的時(shí)間被洗脫出來的各種物質(zhì)。在分析條件相同的前提下，保留時(shí)間可以用于表征化合物。同時(shí)，在分析條件相同時(shí)，同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的，這對(duì)于表征復(fù)雜混合物很有幫助。然而，現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時(shí)候采用聯(lián)用技術(shù)，即氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其它能夠表征各峰對(duì)應(yīng)化合物的簡(jiǎn)單檢測(cè)器相連。定量分析在色譜圖中，峰面積與分析物的含量成正比。通過用積分計(jì)算峰面積，可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過校準(zhǔn)曲線來獲得。通過配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品并測(cè)量它們的響應(yīng)（信號(hào)強(qiáng)度）可以繪制出校準(zhǔn)曲線。分析物的濃度還可以通過被分析物的相對(duì)響應(yīng)因子來確定。相對(duì)響應(yīng)因子指的是被分析物的信號(hào)與內(nèi)標(biāo)物（或外標(biāo)物）的預(yù)期響應(yīng)比值，它可以通過固定內(nèi)標(biāo)物（一種加入到樣品之中并具有標(biāo)準(zhǔn)濃度，且保留時(shí)間與被分析物不同的化合物）的含量而改變被分析物的含量，觀察信號(hào)響應(yīng)的變化來計(jì)算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)之中，計(jì)算機(jī)軟件可以繪畫色譜圖，積分峰面積，并自動(dòng)將質(zhì)譜圖與文獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行比對(duì)。
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樣品量與進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進(jìn)入色譜柱開始。毛細(xì)管氣相色譜法的發(fā)展使得進(jìn)樣技術(shù)面臨著很多實(shí)踐中的問題。柱上進(jìn)樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細(xì)管柱。在毛細(xì)管氣相色譜儀中的進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個(gè)條件：進(jìn)樣量不得超過柱的容量；與展開過程引起的樣品展寬相比，進(jìn)樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會(huì)下降。一個(gè)普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測(cè)器的體積，Vdet，應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時(shí)的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求：應(yīng)該能使色譜柱達(dá)到它的較優(yōu)分離效率；對(duì)于小量的有代表性的（典型）樣品，進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性；不能改變樣品組成（對(duì)于具有不同的沸點(diǎn)、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì)，進(jìn)樣過程中不應(yīng)有所差異）；應(yīng)該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對(duì)較大的樣品。但是，也有一些問題存在于當(dāng)前的進(jìn)樣技術(shù)中，即使這并不是破壞性問題。即便再好的進(jìn)樣口注射器聲稱其有3%的精度，但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時(shí)候也許會(huì)從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會(huì)堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時(shí)注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個(gè)能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會(huì)導(dǎo)致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產(chǎn)生選擇性的樣品損失。