淮南折光率儀生產廠家
發(fā)布時間：2024-05-31 01:52:54
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氣相色譜儀直徑為數毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是完全混合的，如狀態(tài)(Ⅰ)。經過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進，三者便分離開，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C＞B＞A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)(Ⅳ)，而后A和B也依次進入檢測器。
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氣相色譜儀的分析過程比較復雜，諸多因素都可對結果產生影響，經常會出現預料不到的現象，出峰異常就是經常遇到的問題之一，一般表現為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現圓頂峰，進樣后不出峰等，這些問題的出現看似無規(guī)律，認真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術，在石油化工領域應用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術進行定性、定量檢測時，出峰異常問題的出現往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產生的原因進行分析，找出相應的解決辦法，可以減少處理結果時的干擾，進而提高分析結果判定的準確性。 氣相色譜分析測試常見問題及解決。一、峰丟失，可能的原因及應采用的排除方法。1、注射器有毛病，用新注射器驗證；2、未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值；3、進樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整；4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整；5、無載氣流，檢查壓力調節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速；6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
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氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術，對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物，如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀的種類繁多，功能各異，但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱系統(tǒng)）、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成 。氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置，是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩(wěn)定性，都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣，純度要求99% 以上，化學惰性好，不與有關物質反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。
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二十世紀九十年代之前生產的氣相色譜儀的載氣流速往往通過載氣入口的壓力（柱前壓）進行控制，實際的載氣流速則在柱的出口端通過電子流量計或皂膜流量計進行測定。這樣的一個過程常常很復雜，很耗時間，而且往往令人沮喪。在整個運行過程中，柱前壓不能再改變，氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關系可以通過可壓縮流體的Poiseuille方程來計算。不過，很多現代的氣相色譜儀已經能用電路自動測定氣體流速，并通過自動控制柱前壓來控制流速。因此，載氣壓強與流速可以在運行過程中調整。柱前壓/氣流控制程序（與溫度控制程序類似）隨之出現。進樣口類型與流速進樣口類型和進樣技術通常與樣品存在的形態(tài)（液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài)）以及是否存在需要氣化的溶劑有關。如果樣品分散良好，并且性質已知，那么它就可以通過冷柱頭進樣口直接進樣；如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑，就使用分流/不分流進樣口（通常用注射器進樣）；氣體樣品（如來自氣缸）通常用氣體閥進樣器進樣。被吸附的樣品（如在吸附管上）可以通過外部的（在線或離線）解吸裝置（如捕集-吹掃系統(tǒng)）或者在分流/不分流進樣器中解吸（使用固相微萃取技術）。
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氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新換氣瓶及設備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經過檢查，問題出現在新換的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化（應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
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國產氣相色譜儀發(fā)展出路，據悉，我國從1955年開始進行氣相色譜的研究，首先進行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所，之后，中科院在北京、上海和長春的一些研究所也參與進來，幾年之后氣相色譜的研究和應用便普及開來。 20世紀60年代初已經有商品化的氣相色譜儀，但商品化儀器仍然不能滿足一些研究所、大學和各個工業(yè)部門的要求，他們相繼開發(fā)適合自己需求的專用氣相色譜儀，當時有大約十個大型工廠可提供20多種型號的氣相色譜儀，年產量大約有2000臺。近年來，我國氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展，市場需求量呈現上升的趨勢。目前我國氣相色譜儀行業(yè)產品品種相對齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術基礎和生產規(guī)模的產業(yè)體系。但是，高端氣相色譜儀依賴進口，國產替代需求急迫。目前我國氣相色譜(GC)行業(yè)產品品種相對齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術基礎和生產規(guī)模的產業(yè)體系，但受限于整體技術發(fā)展水平，在高端技術應用方面與發(fā)達國家仍然存在一定差距，產品線多集中于中低端。數據顯示，我國氣相色譜儀出口規(guī)模遠遠大于進口規(guī)模，2021年我國氣相色譜儀出口數量為16889臺，而進口數量僅為9885臺。雖然出口規(guī)模遠大于進口規(guī)模，但我國出口產品多集中于低端產品，高端氣相色譜儀仍需依賴進口。不過，隨著國產儀器質量不斷提升，國產氣相色譜儀市場占有率不斷提高，在我國高端氣相色譜儀產業(yè)長期受制于人的情況下，行業(yè)領先企業(yè)紛紛開啟國產替代進程，不斷推動國產氣相色譜儀行業(yè)的高質量發(fā)展。