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發(fā)布時(shí)間：2023-12-01 02:13:59
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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。1.尾吹氣的使用，尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為 1~3ml / mi n），不能滿足檢測(cè)器的操作條件（一般檢測(cè)器要求 20ml / mi n的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如，用 0. 53mm大口徑柱時(shí)，柱內(nèi)流量可達(dá) 15ml / mi n，這對(duì)微型 TCD和單絲 TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了，就沒(méi)有必要再加尾吹氣了。而對(duì)于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量，對(duì)于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n）。使用常規(guī)或微徑柱時(shí)，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗(yàn)參考值為：FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右，ECD則需要 40~60ml / mi n。 當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí)，應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意，測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體（如使用 FI D時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣），用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí)，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
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氣相色譜中的流動(dòng)相（或活動(dòng)相）是載氣，通常使用惰性氣體（如氦氣）或反應(yīng)性差的氣體（如氮?dú)猓９潭ㄏ鄤t由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)（稱為色譜柱）。用作進(jìn)行氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀（或“氣體分離器”）。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。
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玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許，可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線放空的過(guò)程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中，無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。
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分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成。可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō)，在檢修過(guò)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。進(jìn)樣口的清洗：對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長(zhǎng)時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過(guò)程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查，并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，然后烘干處理。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此，反過(guò)來(lái)可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
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方法確立一個(gè)設(shè)計(jì)再好的儀器，如果在使用時(shí)方法設(shè)立不當(dāng)，也不會(huì)有良好的重復(fù)性。這個(gè)方法的設(shè)計(jì)，包含的思路和原則比較多，說(shuō)起來(lái)比較復(fù)雜。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)應(yīng)具備以下特點(diǎn)：合適的進(jìn)樣方式(頂空還是直接進(jìn)樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會(huì)導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好)、合適的檢測(cè)器(C、H比例較高的用FID，鹵族元素比例高的用ECD，N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。設(shè)備維護(hù)包括進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗(yàn)、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。石油化工能源檢測(cè)分析檢測(cè)項(xiàng)目：油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/ 含氮/ 含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。檢測(cè)方式：選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中 C2C4及總 C5烴類組成的分析（不包括雙烯烴和炔烴）。主要作用：石油開(kāi)采過(guò)程中的質(zhì)量安全監(jiān)控。
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色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對(duì)分子質(zhì)量、溶解度和化學(xué)構(gòu)造等。一、相對(duì)分子質(zhì)量。相對(duì)分子質(zhì)量小于200的化合物，揮發(fā)性比較好，加熱又不易分化的樣品，可用氣相色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量在200～2000的化合物，可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量大于2000的化合物，可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水，但用酸或堿能很好電離的化合物，可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品，可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學(xué)構(gòu)造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物，或者能與離子型化合物相互作用的化合物（如配位體和有機(jī)螯合劑），可首要考慮用離子交換色譜儀剖析，但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團(tuán)的化合物、同系物，可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。