淮南電子天平產(chǎn)地貨源公司
發(fā)布時間：2023-08-02 02:20:58
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液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體，又分為液-液色譜(LLC）及液-固色譜(LSC）?，F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較，具有高效、快速、靈敏等特點。系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對運動時，經(jīng)過反復多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，下面將分別敘述其各自的組成與特點。
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FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測這些物質時不應使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質離子化的，故應注意安全問題。在 未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮氣 30~40ml / mi n。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱，使用時要查 看說明書。為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一 層黑色的沉積物），這會影響靈敏度?？捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測器是進行測定。
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檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質量（含量）轉變成易被測量的電信號（如電壓、電流等），并進行信號處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器，按其濃度或質量隨時間的變化，轉化成相應電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結果的準確性。根據(jù)檢測器的響應原理，可將其分為濃度型檢測器和質量型檢測器。濃度型檢測器：測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。質量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應信號正比于單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測定中，溫度控制是重要的指標，直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準確控制分離需要的溫度，當試樣復雜時，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在合適溫度下分離；在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。
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食品包裝袋有害物質的檢測，人們在購買油分較高的食品時,往往用到塑料食品包裝袋。塑料包裝材料生產(chǎn)過程中,為增加塑料的可塑性和強度及提高其透明度,往往添加多種增塑劑,其中使用量zui大、zui普遍的是酞酸酯(鄰苯二甲酸酯, PAEs) 。酞酸酯在接觸到食品中的油脂時,特別是在加熱的條件下便會溶解出來,添加的酞酸酯含量越高,被溶出的數(shù)量越多。大量的研究證實,酞酸酯對動物和人均有慢性毒性并包括生殖與發(fā)育毒性,具有致突變、致癌作用,是目前范圍內(nèi)zui廣泛存在的化學污 染物之一。國內(nèi)外關于酞酸酯在環(huán)境中分布的研究已較為深入 ,但酞酸酯通過各種途徑污染食品的現(xiàn)象還沒有引起足夠的重視。利用GC /FID氣相色譜技術可對塑料食品袋及包裝食品中的5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二(2 – 乙基己基)酯(DE2HP)進行準確分離和檢測。發(fā)酵飲料產(chǎn)品中風味組分的質量控制分析。 甲醇和雜醇油在氫火焰中化學電離可進行色譜檢測,是采用GC /FID氣相色譜檢測白酒中甲醇及雜醇油含量的原理,使用GC /FID氣相色譜對白酒進行質量控制,方法簡便,快捷、準確。啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風味物質,可以直接反映產(chǎn)品的質量狀況,通過檢測這些化合物在生產(chǎn)過程中的變化,可以控制在生產(chǎn)過程產(chǎn)品質量,確定發(fā)生在發(fā)酵釀造過程中影響飲料產(chǎn)品zui終味覺和質量的關鍵問。
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氣相色譜儀的分析過程比較復雜，諸多因素都可對結果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會出現(xiàn)預料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進樣后不出峰等，這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律，認真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術，在石油化工領域應用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術進行定性、定量檢測時，出峰異常問題的出現(xiàn)往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產(chǎn)生的原因進行分析，找出相應的解決辦法，可以減少處理結果時的干擾，進而提高分析結果判定的準確性。 氣相色譜分析測試常見問題及解決。一、峰丟失，可能的原因及應采用的排除方法。1、注射器有毛病，用新注射器驗證；2、未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值；3、進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；5、無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速；6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
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白酒檢測檢測項目：檢測白酒中甲醇及雜醇油含量。檢測方式：采用氫焰離子化檢測器，使用 20%DNP+7%吐溫80，或蘭州化物所大口徑￠0. 53mm專用毛細管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析；啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風味物質，可以通過頂空進樣的氣相色譜分析(HSGC) 技術監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體。主要作用：監(jiān)控白酒質量，減少酒精中毒事件。煙草及煙草制品檢測分析，檢測項目：測定煙草中的揮發(fā)油和芳香物質。檢測方式：選用 TCD、FI D，配以專用色譜柱，可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測，其方法是國際上普遍采用的一種快速、準確、先進的測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定，可采用 ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來完成。主要作用：嚴格監(jiān)督煙草及其制品的質量。醫(yī)藥衛(wèi)生檢測檢測項目：藥品生產(chǎn)中間環(huán)節(jié)的檢測和質量控制，藥品成分的分離純度分析，以及藥物代 謝后的生物分子檢測分析。檢測方式：選用高效液相色譜儀，固相萃取儀提純，經(jīng)色譜柱進行分離檢測。主要作用：檢測藥品的成分，有效管控藥品的藥效。