淮北傅里葉變換紅外光譜儀生產廠家
發(fā)布時間：2023-07-01 02:22:05
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化妝品中甲醇的檢測檢測項目：化妝品中甲醇、乙醇含量。檢測方式：化妝品在生產過程中經常使用到乙醇（酒精），例如卸妝水、乳液、花露水、香水、發(fā)膠、摩絲等，而甲醇是制備乙醇時的中間產物，有較強毒性，其通過人體代謝可產生為甲酸和甲醛，而這兩種物質的毒性都遠大于甲醇。因此用 GC2020N/ GC2030氣相色譜法測定化妝品中甲醇乙醇含量可有效保障化妝品的衛(wèi)生質量，也是化妝品生產廠家提高自身品質的有效手段。主要作用：實時監(jiān)控化妝品的質量，減少列支化妝品對人體的傷害。農產品的監(jiān)督檢測檢測項目：農產品，水產品，中藥材，蔬菜中農藥殘留檢測方式：選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中有機磷農藥殘留、滴滴涕殘留、食品中氨基甲酸酯農藥殘留、食品中擬除蟲菊酯農藥殘留，食品中氯丙醇的檢驗，可采用三氯乙酐衍生化結合電子俘獲檢測器（ECD）進行測定。選用電子俘獲檢測器，配以毛細管進樣系統和專用大口徑毛細管柱，可完成對農產品中有機氯農藥殘留的檢測。主要作用：監(jiān)測農產品食用安全?？蒲袑嶒灆z測主要用于科研機構、院校學術分析研究。
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樣品量與進樣技術進樣技術真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術多用于填充柱而不適用于毛細管柱。在毛細管氣相色譜儀中的進樣技術應該滿足以下兩個條件：進樣量不得超過柱的容量；與展開過程引起的樣品展寬相比，進樣后的塞式流寬度應該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測器的體積，Vdet，應該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術應當滿足的一般要求：應該能使色譜柱達到它的較優(yōu)分離效率；對于小量的有代表性的（典型）樣品，進樣應具有準確性和可重現性；不能改變樣品組成（對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學穩(wěn)定性的物質，進樣過程中不應有所差異）；應該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對較大的樣品。但是，也有一些問題存在于當前的進樣技術中，即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度，但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會堵住射針并且導致下一次使用時注射器填充出現問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導致后來的色譜圖中產生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產生選擇性的樣品損失。
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液相色譜儀基線總是會漂移的，即使是等度洗脫。如果一個小時內漂移在0.5mAU之內的話，完全可以忽略。然后如果基線往下飄，最容易的就是在流動相中，有機相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動相有沒有混合均勻。2、流動速度快，流動相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個可能性比較小，如果用的是兩個泵做梯度洗脫，那么泵的運行度是否異常。這一點可以查看最近一次的校驗記錄，看看誤差是否在允許范圍內。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢的原因。1、柱溫波動，控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器圖。2、流動相不均勻，使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產生噪音基線）取出阻塞物或更換管子，參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
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分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機械方法來完成?？梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。進樣口的清洗：對于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處，隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗，然后烘干處理。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。
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進樣系統一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。輸液系統該系統包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l．47～4．4X10Pa，流速可調且穩(wěn)定，當高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴散效應，可加快其在柱中的移動速度，這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存器和梯度儀，可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值，或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質（即使僅有一個基團的差別或是同分異構體）都能獲得有效分離。分離系統該系統包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm（需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管），內徑為2～5mm，由"優(yōu)質不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，住內裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質和固定液構成）．固定相中的基質是由機械強度高的樹脂或硅膠構成，它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達1000?）和比表面積大的特點，加之其表面經過機械涂漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學法偶聯各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等）或配體的有機化合物。因此，這類固定相對結構不同的物質有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。
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色譜儀分離方法選擇的首要依據是樣品的相對分子質量、溶解度和化學構造等。一、相對分子質量。相對分子質量小于200的化合物，揮發(fā)性比較好，加熱又不易分化的樣品，可用氣相色譜儀剖析。相對分子質量在200～2000的化合物，可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對分子質量大于2000的化合物，可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水，但用酸或堿能很好電離的化合物，可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品，可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學構造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物，或者能與離子型化合物相互作用的化合物（如配位體和有機螯合劑），可首要考慮用離子交換色譜儀剖析，但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團的化合物、同系物，可用液-液分配色譜儀剖析。異構體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。