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銅陵光譜儀產地貨源公司

發(fā)布時間:2023-06-27 02:22:19
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FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以,檢測這些物質時不應使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在 未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系,因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1:10:1,如氫氣 30~40ml / min,空氣 300~400ml / mi n,氮氣 30~40ml / mi n。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,使用時要查 看說明書。為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒 精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一 層黑色的沉積物),這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干, 再裝在檢測器是進行測定。

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空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應嚴格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。在兩端柱接頭內,柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質,能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。柱填料:液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據填料類型而定。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質,在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 μm之間。

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當積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑最后進行清洗,一般即可消除。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

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購買國產氣相色譜儀主要從以下幾點入手:一、按需購物“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰都知道,但是知道歸知道做歸做,因為許多人都還有另外一個“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時,如果上級撥款,就把所有的附件都買來,這實際上既浪費又給自己找麻煩,比如您的實際工作只需要熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器就夠用了,可是訂購色譜儀時把電子俘獲檢測器和火焰光度檢測器也都買了,結果用不著放在倉庫里睡覺。所以應該是需要哪些檢測器和附件九只買哪些,這既是按需購物,有的放失。如果您在需要某一附件時,再買一個新的性能更好的,不也既節(jié)約又實惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應該是當時需要什么買什么,當時不需要的附件九部要買。二、按體裁衣,量力而行。目前國產氣相色譜儀國內有許多廠家有中、中低檔產品,國內2002年出版的《國產科學儀器推薦產品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產的經驗,一般價格在2至8萬元上下。如果您是教學、一般常規(guī)測試,國內生產的這些氣相色譜儀應當是可以滿足要求了。如果您是配合生產的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測器的單檢測器氣相色譜儀,如只配熱導檢測器或只配電子俘獲檢測器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。