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發(fā)布時(shí)間：2023-06-19 02:23:04
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玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許，可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線放空的過(guò)程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中，無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。
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由于國(guó)家對(duì)氣相色譜研發(fā)技術(shù)的重視，以及經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展研究，我國(guó)的氣相色譜技術(shù)已經(jīng)相對(duì)成熟，越來(lái)越多的國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀已經(jīng)贏得了眾多用戶的認(rèn)可。對(duì)于我國(guó)而言，目前國(guó)產(chǎn)儀器正直發(fā)展時(shí)期，國(guó)產(chǎn)企業(yè)在氣相色譜儀研發(fā)領(lǐng)域取得進(jìn)展，不僅可以在我國(guó)氣相色譜領(lǐng)域贏得巨大的利潤(rùn)空間，還有助于推進(jìn)我國(guó)氣相色譜技術(shù)在全球氣相色譜領(lǐng)域站穩(wěn)腳跟，對(duì)推動(dòng)國(guó)產(chǎn)儀器的進(jìn)一步發(fā)展也具有重要作用。為此，我國(guó)相關(guān)企業(yè)應(yīng)抓住時(shí)機(jī)，加強(qiáng)技術(shù)研發(fā)，不斷研制出更加可靠、耐用、先進(jìn)的氣相色譜儀，助力我國(guó)氣相色譜技術(shù)邁向新篇章，氣相色譜儀市場(chǎng)需求不斷增長(zhǎng)，國(guó)產(chǎn)替代加速進(jìn)行時(shí)，國(guó)產(chǎn)色譜儀廠商加油。愛(ài)美之心人皆有之。在經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展的今天，隨著大眾消費(fèi)觀念以及審美觀念的發(fā)展與轉(zhuǎn)變，能夠幫助人們變美的化妝品，很自然地成為眾多愛(ài)美人士的“生活必需品”。并且隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，化妝品也逐漸發(fā)展出了多個(gè)品類。其中彩妝作為化妝品中的大類更是細(xì)化出了面部彩妝、眼部彩妝、眉部彩妝、唇部彩妝、指甲彩妝和卸妝產(chǎn)品等多個(gè)產(chǎn)品線，在市場(chǎng)占據(jù)重要的位置。
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影響重現(xiàn)性的原因1、進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)氣相色譜儀的重現(xiàn)性，尤其是氣相毛細(xì)管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會(huì)有影響。2、樣品溶劑對(duì)氣相色譜儀重復(fù)性也具有比較大的影響。很多時(shí)候，重復(fù)性差的原因并不在于儀器本身的性能，而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適，很大程度上，會(huì)影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會(huì)影響氣相色譜儀的重復(fù)性。 提高儀器重復(fù)性的操作1、儀器方面具備了良好的重復(fù)性十分有必要，作為用戶也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達(dá)到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進(jìn)樣系統(tǒng)：直接進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確的進(jìn)樣針，惰性較好的進(jìn)樣瓶和瓶隔墊，設(shè)計(jì)良好的洗針?lè)绞?、吸樣方式與快速進(jìn)針等；進(jìn)樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應(yīng)從襯管型號(hào)，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定；色譜柱的質(zhì)量、檢測(cè)器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會(huì)影響峰面積。
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FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在 未接色譜柱時(shí)，不要打開(kāi)氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮?dú)?30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查 看說(shuō)明書。為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一 層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
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分析方法實(shí)際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實(shí)際上是確定對(duì)于某一分析的較優(yōu)條件的過(guò)程。為了滿足某一特定的分析的要求，可以改變的條件包括進(jìn)樣口溫度，檢測(cè)器溫度，色譜柱溫度及其控溫程序，載氣種類及載氣流速，固定相，柱徑，柱長(zhǎng)，進(jìn)樣口類型及進(jìn)樣口流速，樣品量，進(jìn)樣方式等。檢測(cè)器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù)，這取決于所使用的檢測(cè)器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門，這些閥門開(kāi)啟與關(guān)閉的時(shí)間也可能對(duì)分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮?dú)狻鍤?、氫氣和空氣。通常，選用何種載氣取決于檢測(cè)器的類型。例如，放電離子化檢測(cè)器（DID）需要氦氣作為載氣。不過(guò)，當(dāng)對(duì)氣體樣品進(jìn)行分析的時(shí)候，載氣有時(shí)是根據(jù)樣品的母體選擇的，例如，當(dāng)對(duì)氬氣中的混合物進(jìn)行分析時(shí)，要用氬氣作載氣，因?yàn)檫@樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會(huì)影響載氣的選擇，比如說(shuō)，氫氣可燃，而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時(shí)候，檢測(cè)器不僅僅決定了載氣的種類，還決定了載氣的純度（雖然對(duì)靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求）。通常來(lái)說(shuō)，氣相色譜中所用的載氣，純度應(yīng)該在99.995%以上。用于標(biāo)識(shí)純度的典型商品名包括“零點(diǎn)氣級(jí)”，“高純度（UHP）級(jí)”，“4.5級(jí)”和“5.0級(jí)”。載氣流速對(duì)分析的影響在方式上與溫度類似（見(jiàn)下文）。載氣流速越高，分析速度越快，但是分離度越差。因此，載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣，都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。