安慶密度儀市場報價
發(fā)布時間:2023-05-13 02:24:07
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分析方法實際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實際上是確定對于某一分析的較優(yōu)條件的過程。為了滿足某一特定的分析的要求,可以改變的條件包括進(jìn)樣口溫度,檢測器溫度,色譜柱溫度及其控溫程序,載氣種類及載氣流速,固定相,柱徑,柱長,進(jìn)樣口類型及進(jìn)樣口流速,樣品量,進(jìn)樣方式等。檢測器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù),這取決于所使用的檢測器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門,這些閥門開啟與關(guān)閉的時間也可能對分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮氣、氬氣、氫氣和空氣。通常,選用何種載氣取決于檢測器的類型。例如,放電離子化檢測器(DID)需要氦氣作為載氣。不過,當(dāng)對氣體樣品進(jìn)行分析的時候,載氣有時是根據(jù)樣品的母體選擇的,例如,當(dāng)對氬氣中的混合物進(jìn)行分析時,要用氬氣作載氣,因為這樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會影響載氣的選擇,比如說,氫氣可燃,而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時候,檢測器不僅僅決定了載氣的種類,還決定了載氣的純度(雖然對靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求)。通常來說,氣相色譜中所用的載氣,純度應(yīng)該在99.995%以上。用于標(biāo)識純度的典型商品名包括“零點氣級”,“高純度(UHP)級”,“4.5級”和“5.0級”。載氣流速對分析的影響在方式上與溫度類似(見下文)。載氣流速越高,分析速度越快,但是分離度越差。因此,載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣,都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。

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氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來。檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

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檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。TCD斷氣自動保護(hù),儀器斷氣或漏氣時,微機(jī)系統(tǒng)自動斷開橋電流,保護(hù)鎢絲不被損壞。先進(jìn)的氣路流程,儀器采用一次進(jìn)樣,三檢測器技術(shù),分離效果更好,靈敏度更高。自動功能:開機(jī)后,儀器自動檢測運行狀態(tài),如有問題自動顯示故障部位及故障類型,并對儀器自我保護(hù)。專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。色譜柱(進(jìn)口擔(dān)體)和三個凈化器

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處理對于情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。泵密封墊圈磨損;大量氣泡進(jìn)入泵體。處理情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。不穩(wěn)定原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。