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發(fā)布時(shí)間：2023-05-06 02:24:01
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分流管線(xiàn)的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線(xiàn)有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線(xiàn)進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō)，在檢修過(guò)程中對(duì)分流管線(xiàn)進(jìn)行清洗是十分必要的。進(jìn)樣口的清洗：對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長(zhǎng)時(shí)間使用，有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線(xiàn)接口處，隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過(guò)程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查，并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，然后烘干處理。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此，反過(guò)來(lái)可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
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液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體，又分為液-液色譜(LLC）及液-固色譜(LSC）。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較，具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。
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色譜柱的選擇：色譜柱的選擇取決于樣品以及測(cè)定。在選擇色譜柱時(shí)，混合物的極性是一項(xiàng)主要的化學(xué)屬性因素，但是其官能團(tuán)的作用也會(huì)影響到色譜柱的選擇。樣品的極性必須與色譜柱固定相的極性非常匹配，來(lái)增加分辨率和分離度，同時(shí)減少了運(yùn)行時(shí)間。固定相的膜厚，色譜柱的長(zhǎng)度和直徑也都會(huì)影響分離度和運(yùn)行時(shí)間。 柱溫與溫度控制程序一個(gè)已經(jīng)拆開(kāi)以顯示出內(nèi)部毛細(xì)管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。（當(dāng)分析者說(shuō)“柱溫”時(shí)，他實(shí)際上指的是恒溫箱的溫度。不過(guò)這種區(qū)別并不重要，因此在下文中對(duì)這兩者并不作區(qū)分。）樣品通過(guò)色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。柱溫越高，樣品越快通過(guò)色譜柱。但是，樣品越快通過(guò)色譜柱，它與固定相之間的相互作用就越少，因此分離效果越差。通常來(lái)說(shuō)，柱溫的選擇是綜合考慮分離時(shí)間與分離度的結(jié)果。柱溫在整個(gè)分析過(guò)程中不變的方法稱(chēng)為恒溫方法。不過(guò)，在大部分的分析方法中，柱溫隨著分析過(guò)程的進(jìn)行逐漸上升。初溫，升溫速率（溫度“斜率”）與末溫統(tǒng)稱(chēng)為控溫程序?？販爻绦蚴沟幂^早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離，同時(shí)又縮短了較晚被洗脫的被分析物通過(guò)色譜柱的時(shí)間。
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方法確立一個(gè)設(shè)計(jì)再好的儀器，如果在使用時(shí)方法設(shè)立不當(dāng)，也不會(huì)有良好的重復(fù)性。這個(gè)方法的設(shè)計(jì)，包含的思路和原則比較多，說(shuō)起來(lái)比較復(fù)雜。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)應(yīng)具備以下特點(diǎn)：合適的進(jìn)樣方式(頂空還是直接進(jìn)樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會(huì)導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好)、合適的檢測(cè)器(C、H比例較高的用FID，鹵族元素比例高的用ECD，N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。設(shè)備維護(hù)包括進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗(yàn)、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。石油化工能源檢測(cè)分析檢測(cè)項(xiàng)目：油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/ 含氮/ 含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。檢測(cè)方式：選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中 C2C4及總 C5烴類(lèi)組成的分析（不包括雙烯烴和炔烴）。主要作用：石油開(kāi)采過(guò)程中的質(zhì)量安全監(jiān)控。
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化妝品中甲醇的檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目：化妝品中甲醇、乙醇含量。檢測(cè)方式：化妝品在生產(chǎn)過(guò)程中經(jīng)常使用到乙醇（酒精），例如卸妝水、乳液、花露水、香水、發(fā)膠、摩絲等，而甲醇是制備乙醇時(shí)的中間產(chǎn)物，有較強(qiáng)毒性，其通過(guò)人體代謝可產(chǎn)生為甲酸和甲醛，而這兩種物質(zhì)的毒性都遠(yuǎn)大于甲醇。因此用 GC2020N/ GC2030氣相色譜法測(cè)定化妝品中甲醇乙醇含量可有效保障化妝品的衛(wèi)生質(zhì)量，也是化妝品生產(chǎn)廠家提高自身品質(zhì)的有效手段。主要作用：實(shí)時(shí)監(jiān)控化妝品的質(zhì)量，減少列支化妝品對(duì)人體的傷害。農(nóng)產(chǎn)品的監(jiān)督檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目：農(nóng)產(chǎn)品，水產(chǎn)品，中藥材，蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方式：選用不同種類(lèi)的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留、滴滴涕殘留、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留、食品中擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留，食品中氯丙醇的檢驗(yàn)，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器（ECD）進(jìn)行測(cè)定。選用電子俘獲檢測(cè)器，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專(zhuān)用大口徑毛細(xì)管柱，可完成對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。主要作用：監(jiān)測(cè)農(nóng)產(chǎn)品食用安全?？蒲袑?shí)驗(yàn)檢測(cè)主要用于科研機(jī)構(gòu)、院校學(xué)術(shù)分析研究。
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影響重現(xiàn)性的原因1、進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)氣相色譜儀的重現(xiàn)性，尤其是氣相毛細(xì)管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會(huì)有影響。2、樣品溶劑對(duì)氣相色譜儀重復(fù)性也具有比較大的影響。很多時(shí)候，重復(fù)性差的原因并不在于儀器本身的性能，而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適，很大程度上，會(huì)影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會(huì)影響氣相色譜儀的重復(fù)性。 提高儀器重復(fù)性的操作1、儀器方面具備了良好的重復(fù)性十分有必要，作為用戶(hù)也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達(dá)到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進(jìn)樣系統(tǒng)：直接進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確的進(jìn)樣針，惰性較好的進(jìn)樣瓶和瓶隔墊，設(shè)計(jì)良好的洗針?lè)绞?、吸樣方式與快速進(jìn)針等；進(jìn)樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應(yīng)從襯管型號(hào)，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定；色譜柱的質(zhì)量、檢測(cè)器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會(huì)影響峰面積。